1. Solvotermálna syntéza
1. Surovépomer materiálu
Zinkový prášok a selénový prášok sa zmiešajú v molárnom pomere 1:1 a ako rozpúšťadlo sa pridá deionizovaná voda alebo etylénglykol 35..
2.Reakčné podmienky
Reakčná teplota: 180 – 220 °C
Reakčný čas: 12 – 24 hodín
o Tlak: Udržiavajte samogenerovaný tlak v uzavretej reakčnej nádobe
Priama kombinácia zinku a selénu je uľahčená zahrievaním za vzniku nanoškálových kryštálov selenidu zinočnatého 35.
3.Proces následnej úpravy
Po reakcii sa centrifugovala, premyla zriedeným amoniakom (80 °C), metanolom a vysušila vo vákuu (120 °C, P₂O₅).btainprášok s čistotou > 99,9 % 13.
2. Metóda chemického nanášania z pár
1.Predúprava surovín
o Čistota zinku ako suroviny je ≥ 99,99 % a je umiestnená v grafitovom tégliku.
o Plynný selenovodík sa prepravuje argónovým plynom.
2.Regulácia teploty
o Zóna odparovania zinku: 850 – 900 °C
o Depozičná zóna: 450 – 500 °C
Smerové nanášanie pár zinku a selenidu vodíka teplotným gradientom 6.
3.Parametre plynu
Prietok argónu: 5 – 10 l/min
Parciálny tlak selenidu vodíka:0,1 – 0,3 atm
Rýchlosť nanášania môže dosiahnuť 0,5 – 1,2 mm/h, čo vedie k tvorbe polykryštalického selenidu zinočnatého 6 s hrúbkou 60 – 100 mm..
3. Metóda priamej syntézy v tuhej fáze
1. Surovémanipulácia s materiálom
Roztok chloridu zinočnatého reagoval s roztokom kyseliny šťaveľovej za vzniku zrazeniny oxalátu zinočnatého, ktorá sa vysušila, rozomlela a zmiešala s práškovým selénom v molárnom pomere 1:1,05..
2.Parametre tepelnej reakcie
Teplota vákuovej rúrkovej pece: 600 – 650 °C
o Doba udržiavania tepla: 4-6 hodín
Prášok selenidu zinočnatého s veľkosťou častíc 2 – 10 μm sa vytvára difúznou reakciou v tuhej fáze 4.
Porovnanie kľúčových procesov
| metóda | Topografia produktu | Veľkosť častíc/hrúbka | Kryštalinita | Oblasti použitia |
| Solvotermálna metóda 35 | Nanoguličky/tyčinky | 20 – 100 nm | Kubický sfalerit | Optoelektronické zariadenia |
| Depozícia z plynnej fázy 6 | Polykryštalické bloky | 60 – 100 mm | Šesťuholníková štruktúra | Infračervená optika |
| Metóda tuhej fázy 4 | Prášky s mikrónovou veľkosťou | 2 – 10 μm | Kubická fáza | Prekurzory infračervených materiálov |
Kľúčové body špeciálneho riadenia procesu: solvotermálna metóda vyžaduje pridanie povrchovo aktívnych látok, ako je kyselina olejová, na reguláciu morfológie 5 a nanášanie pár vyžaduje drsnosť substrátu < Ra20, aby sa zabezpečila rovnomernosť nanášania 6.
1. Fyzikálne nanášanie z pár (PVD).
1.Technologická cesta
o Surovina selenid zinočnatý sa odparuje vo vákuovom prostredí a nanáša sa na povrch substrátu pomocou technológie naprašovania alebo tepelného odparovania12.
o Zdroje odparovania zinku a selénu sa zahrievajú na rôzne teplotné gradienty (zóna odparovania zinku: 800 – 850 °C, zóna odparovania selénu: 450 – 500 °C) a stechiometrický pomer sa riadi reguláciou rýchlosti odparovania.12.
2.Ovládanie parametrov
Vákuum: ≤1×10⁻³ Pa
Bazálna teplota: 200 – 400 °C
o Rýchlosť nanášania:0,2–1,0 nm/s
Filmy selenidu zinočnatého s hrúbkou 50 – 500 nm je možné pripraviť na použitie v infračervenej optike 25.
2Metóda mechanického mletia guľôčok
1.Manipulácia so surovinami
o Zinkový prášok (čistota ≥ 99,9 %) sa zmieša s práškovým selénom v molárnom pomere 1:1 a vloží sa do nádoby guľového mlyna z nehrdzavejúcej ocele 23.
2.Parametre procesu
o Čas brúsenia guľôčok: 10–20 hodín
Rýchlosť: 300–500 ot./min.
o Pomer peliet: 10:1 (mlecie guľôčky zo zirkónia).
Nanočastice selenidu zinočnatého s veľkosťou častíc 50 – 200 nm boli vytvorené mechanickými legovacími reakciami s čistotou > 99 % 23.
3. Metóda spekania za tepla
1.Príprava prekurzorov
o Nanoprášok selenidu zinočnatého (veľkosť častíc < 100 nm) syntetizovaný solvotermálnou metódou ako surovina 4.
2.Parametre spekania
Teplota: 800–1000 °C
Tlak: 30–50 MPa
o Udržiavanie tepla: 2–4 hodiny
Produkt má hustotu > 98 % a možno ho spracovať na veľkoformátové optické komponenty, ako sú infračervené okná alebo šošovky 45.
4. Molekulárna lúčová epitaxia (MBE).
1.Prostredie s ultravysokým vákuom
Vákuum: ≤1×10⁻⁷ Pa
o Molekulárne lúče zinku a selénu presne riadia tok cez zdroj odparovania elektrónovým lúčom6.
2.Rastové parametre
o Základná teplota: 300 – 500 °C (bežne sa používajú substráty GaAs alebo zafír).
o Tempo rastu:0,1–0,5 nm/s
Tenké filmy monokryštálov selenidu zinočnatého je možné pripraviť v rozsahu hrúbky 0,1 – 5 μm pre vysoko presné optoelektronické zariadenia56.
Čas uverejnenia: 23. apríla 2025